開機時，先用原料氫置換系統(tǒng)，從閥3放空，待系統(tǒng)內的高純氮置換干凈后，根據用戶的原料氫內的含氫量和所需高純氫量，參照表一數據，來選定操作溫度、操作壓力和馳放氣量，然后再通電加熱鈀管，從閥2流出高純氫。調溫方法，可根據隨機所帶的說明書進行溫度設定。從鈀擴散制得的高純氫到實際獲得的高純氫，尚需要置換閥2前管線的一段時間，通常約需2—3小時。由于本裝置在出廠前，都要經過產品質量檢驗，因此閥1和閥3管線內，充有高純氮，閥2到管線前那段管線充有高純氮。
 

當設備停止使用時，應先停電，待裝置冷卻后各閥門都關閉再停氣，以便在下次使用時減少置換系統(tǒng)的時間。下表中列出了我們對純氫儀用合成氨原料氣和電解氫做氫氣源時，測得的操作溫度、操作壓力及馳放氣量對本裝置純化氫量的一些數據用戶可根據自己的情況參考本表的數據來選擇合適的操作條件。一般認為在鈀管厚度一定的情況下，進出口壓力差越大，溫度越高，則氫的滲透量越大，但平均壓力以8—3公斤/厘米2，操作溫度為300—400℃為宜。